【孝义市金精化工有限公司】一家集洗油产品的设计、研发、深加工、销售、服务为一体的煤焦油化工公司,孝义金精化工不断致力于提升公司核心竞争力,专注于洗油深加工产品的研发,成功研制出工业芴、双醚芴、双酚芴、洗油、中质洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等产品。
由于反应混合物中残余少量,应将抽气泵或真空泵废气排入通风橱,收集在冷阱中的物料也在通风橱内抽空,含有很细分散的的残余物用大口径砂芯漏斗吸滤,漏斗在用前经50毫升冰冷的戊烷进行预冷。过滤时,用一个大口径漏斗将过滤漏斗反盖着,并通入氮气使物料隔除潮湿空气,用J}}毫升冰冷的戊烷将烧瓶中残余物洗入过滤漏斗中,然后用2*100毫升冰冷的戊烷洗涤滤渣。
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采用或庚烷为反应体系的溶剂,按照如下反应式合成叔丁醇钠:
在配置有搅拌、回流冷凝器和温度计的500mL反应釜中,加入240mL的或庚烷(水份含量少于0.04%),加入9.8g99%的氨基钠(约0.25mol)和19.0g99%的叔丁醇(约0.254mol),氨基钠和叔丁醇的摩尔比为1:1.015,充分搅拌使其完全溶解,升温至70℃开始反应,放出的氨气用水或碱液吸收,反应升温至100~110℃后保温1h停止反应,至反应充分和完全后冷却反应物,常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇,再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质,二叔丁基焦碳酸酯现货,得到白色固体粉末25g左右,产品含量经酸碱滴定分析在99%以上。产品用塑料袋包装,以防吸潮。
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本发明的制备方法由来制备叔丁醇钠,由叔丁醇钠来制备二碳酸二叔丁酯,用抽滤法代替之前的蒸馏法得到了叔丁醇钠,工艺更简单、更节能,用代替正己烷、,降低了生产成本,更易提纯,后反应完成后先抽滤再水洗,减少了废水量的产生,降低了环保处理成本。
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